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嚴(yán)格掌握吹掃捕集儀的技術(shù)參數(shù)

更新時(shí)間:2020-10-26瀏覽:2502次
   吹掃捕集儀主要采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。關(guān)于儀器的操作我們要掌握一些參數(shù),便于使用吹掃捕集儀。
  一、吹掃溫度:
  水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品,但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。
  非水溶液的吹掃溫度可高些。
  二、吸附溫度:
  吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
  三、熱解吸溫度:
  熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
  四、連接管路溫度:
  連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。
  五、吹掃氣流量:
  吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
  用氦氣時(shí),流量為20~60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些,但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?,吹掃效果不及氦氣?/div>
  吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集,造成組分損失。
  六、熱解吸載氣流量:
  熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí),載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí),要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
  七、吹掃時(shí)間:
  吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中,可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。

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